分子蒸餾設備雖算不上是復雜的設備，但是也要按照相應的順序進行操作，否則受影響的不僅僅是蒸餾效果，有可能因此受損的還有設備本身。所以要從基本的開始介紹，也就是分離蒸餾設備的操作方式。
      無論是哪種類型的分子蒸餾設備，在使用之前都要先將蒸餾器內部洗刷一遍，以達到規定的清潔程度；與此同時，不要忘了將設備中的存水加以替換，從而減少水垢的生產。在這過程中，一定要注意操作手法，千萬不能損壞蒸餾器表面，以免影響蒸餾效果。
    接著還需對設備的電源、線路、水路等進行全面檢查，并加水至規定的范圍，完成之后就可以通電使用。在使用過程中，要時候注意調節水的流量；并且不能使蒸餾水皮管太長，也不能將其能直接插入蒸餾水中，這些都是不利于蒸餾的操作。